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SPE應(yīng)用手冊手冊介紹
1 農(nóng)殘篇
1.1 生姜中涕滅威及其代謝物檢測的固相萃取方法（Copure? NH 2 ）
1.2 韭菜中農(nóng)藥多殘留檢測的固相萃取方法（Copure? NH 2 ）
1.3 韭菜中 13 種氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的 UPLC-MS/MS 測定（Copure? NH2）
1.4 普洱中農(nóng)藥多殘留檢測的固相萃取方法（Copure? GCB/NH 2 ）
1.5 油菜芯中多種農(nóng)藥殘留檢測的固相萃取方法（Copure? Florisil）
1.6 韭菜中農(nóng)藥多殘留檢測的固相萃嚷殉痢（Copure? Florisil）
1.7 乳制品中多種有機氯農(nóng)藥殘留檢測的固相萃确ㄉ（Copure? Florisil）
1.8 牛奶中五氯酚殘留量檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
1.9 生活飲用水中滅草松檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
1.10 茶葉中多種農(nóng)藥殘留的 UPLC-MS/MS 測定（Copure? 專用柱）
1.11 QuEChERS EN 方法用于黃瓜中農(nóng)藥多殘留的檢測
1.12 QuEChERS EN 方法用于菜芯中農(nóng)藥多殘留的檢測
1.13 QuEChERS EN 方法用于大米中農(nóng)藥多殘留的檢測
1.14 QuEChERS EN 方法用于黃瓜中有機磷類農(nóng)藥多殘留的檢測
1.15 QuEChERS AOAC 方法用于黃瓜中農(nóng)藥多殘留的檢測
1.16 QuEChERS AOAC 方法用于菜芯中農(nóng)藥多殘留的檢測
1.17 QuEChERS AOAC 方法用于茄子中農(nóng)藥多殘留的檢測
1.18 QuEChERS AOAC 方法用于大米中農(nóng)藥多殘留的檢測
1.19 QuEChERS 方法用于蔬菜中甲拌磷殘留的檢測
1.20 QuEChERS 方法用于蔬菜中丁硫克百威殘留的檢測
1.21 QuEChERS 方法用于水果中阿維菌素殘留的檢測
1.22 QuEChERS 法對中藥中多種禁用農(nóng)藥殘留的分析測定
1.23 QuEChERS 方法對茶葉中多種農(nóng)藥殘留的 UPLC-MS/MS 測定
1.24 QuEChERS 法對蔥、姜中多種農(nóng)藥殘留的分析測定
1.25 茶葉中草甘膦和氨甲基膦酸殘留量的測定（Copure?草甘膦專用柱）
1.26 茶葉中草甘膦及其代謝物的 UPLC-MS/MS 法測定（Copure? 草甘膦專用柱）
1.27 蔬菜中多種農(nóng)藥殘留量 UPLC-MS/MS 測定（GB 23200.121-2021）
1.28 中藥材 30 種禁用農(nóng)殘的 UPLC-MS/MS 測定
1.29 動物源性食品中 37 種農(nóng)藥多殘留的 UPLC-MS/MS 測定（Lipoclean 磷脂去除柱）
1.30 海參中敵敵畏等有機磷農(nóng)藥多殘留的 UPLC-MS/MS 測定（Copure? QuEChERS）
1.31 海參中敵敵畏等21種有機磷農(nóng) 藥多殘留的 UPLC-MS/MS 測定 （Lipoclean 磷脂去除柱）
1.32 陳皮中33種禁用農(nóng)殘的檢測方案（Copure? HLB）
2 獸殘篇
2.1 豬肉食品中氯霉素檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
2.2 豬肉食品中氯霉素殘留檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.3 牛奶中氯霉素檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
2.4 牛奶中氟苯尼考檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.5 水產(chǎn)品中氟苯尼考檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
2.6 魚肉中甲砜霉素檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
2.7 魚肉中甲氧芐啶檢測的固相萃取方法（Copure? MCX）
2.8 動物源性食品中喹諾酮檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.9 豬肉中磺胺類藥物多殘留檢測的固相萃取方法（Copure? MCX）
2.10 飼料中磺胺類藥物的固相萃取方法（Copure? ALB）
2.11 豬肉中硝基呋喃類代謝物檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.12 飼料中硝基呋喃類藥物檢測的固相萃取方法（Copure? MCX）
2.13 牛奶中四環(huán)素類藥物檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.14 蜂蜜中四環(huán)素類藥物殘留檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.15 豬肉中 β- 受體激動劑檢測的固相萃取方法（Copure? MCX）
2.16 豬肉中 3 種 β- 受體激動劑檢測的固相萃取方法（Copure? MCX）
2.17 血清中 β- 受體激動劑檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.18 魚肉中喹乙醇檢測的固相萃取方法（Copure? HLB)
2.19 魚肉中喹乙醇檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
2.20 魚肉中孔雀石綠檢測的固相萃取方法（Copure? ALA/PRS）
2.21 奶制品中己烯雌酚檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
2.22 牛奶中氫化可的松檢測的固相萃取方法（Copure? Silica）
2.23 動物源性食品中利巴韋林殘留量的 UPLC-MS/MS 分析（Copure? PBA）
2.24 酸奶中地美硝唑檢測的固相萃取方法（Copure? MCX）
2.25 豬肉中獸藥多殘留檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.26 豬肉中激素檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
2.27 飼料中醋酸氯地孕酮的測定（Copure? HLB）
2.28 豬肉中對乙酰氨基酚的固相萃取方法（Copure? 專用柱）
2.29 QuEChERS 方法用于豬肉中磺胺類藥物多殘留的檢測
2.30 QuEChERS 方法用于豬肉中激素類藥物多殘留的檢測
2.31 QuEChERS 方法用于豬肉中喹諾酮類藥物多殘留的檢測
2.32 QuEChERS 方法用于豬肉中氯霉素類藥物多殘留的檢測
2.33 QuEChERS 方法用于豬肉中四環(huán)素類藥物多殘留的檢測
2.34 QuEChERS 方法用于雞蛋中氟蟲腈的檢測
2.35 QuEChERS 方法用于豬肉中地美硝唑藥物殘留的檢測
2.36 QuEChERS 方法用于豬肉中己烯雌酚殘留的檢測
2.37 QuEChERS 方法用于豬肉中獸藥多殘留的檢測
2.38 QuEChERS 方法用于豬肉中 β- 受體激動劑的檢測
2.39 QuEChERS 方法用于雞肉中磺胺和 β- 受體激動劑類藥物多殘留的 UPLC-MS/MS 分析
2.40 QuEChERS方法用于禽畜肉姥勤、內(nèi)臟中大環(huán)內(nèi)酯類獸殘檢測的UPLC-MS/MS分析 (Copure??獸殘專用QuEChERS)
2.41 QuEChERS方法用于GB 31658.17-2021多獸殘?zhí)幚矸桨?/a>
2.42 HLB Lim- 水產(chǎn)品應(yīng)用系列之 β- 受體激動劑
2.43 HLB Lim- 水產(chǎn)品應(yīng)用系列之大環(huán)內(nèi)酯
2.44 HLB Lim- 用于 38 種多獸藥殘留的快速凈化
2.45 HLB Lim- 水產(chǎn)品應(yīng)用系列之磺胺 & 喹諾酮
2.46 Copure? HLB Lim多獸殘分析專用凈化柱-針對2022年國抽細(xì)則新增方法GB 31658.17中36種獸殘測定的快速簡便應(yīng)用方案
2.47 分子印跡固相萃取 - 高效液相色譜法檢測魚肉中孔雀石綠
2.48 雞蛋中利巴韋林殘留量的 UPLC-MS/MS 檢測
2.49 動物源性食品中金剛烷胺和金剛乙胺殘留量的 UPLC-MS/MS 分析 （Copure? MCX）
2.50 豬肉中 19 種獸藥多殘留的 UPLC/ MS/MS 分析（Lipoclean）
2.51 動物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留量的測定（Copure?MCX）
2.52 豬肉施俩、豬肝中地塞米松、倍他米松和阿托品的測定 （Copure? HLB Lim）
2.53 蜂蜜中鏈霉素和雙氫鏈霉素的測定（Copure? HLB）
2.54 動物性食品中五氯酚殘留量的測定（Copure? MAX）
3 食品添加劑披蛔、污染物
3.1 辣椒粉中蘇丹紅檢測的固相萃取方法（Copure? 專用柱 )
3.2 辣椒粉中蘇丹紅檢測的分子印跡固相萃取方法（Copure? 專用柱 )
3.3 辣椒粉中蘇丹紅的測定（CLB 蘇丹紅專用凈化柱）
3.4 茶葉中合成著色劑檢測的固相萃取方法（Copure? PA）
3.5 果蔬汁類飲料中合成著色劑檢測的固相萃取方法（Copure? PA）
3.6 火腿中胭脂紅和誘惑紅檢測的固相萃取方法（Copure? PA）
3.7 糕點中三氯蔗糖檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
3.8 發(fā)酵乳中三氯蔗糖檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
3.9 植物油中苯并 (a) 芘檢測的固相萃取方法（Copure? 專用柱）
3.10 植物油中苯并 (a) 芘檢測的分子印跡固相萃取方法 （Copure? 專用柱）
3.11 牛奶中三聚氰胺檢測的固相萃取方法（Copure? MCX）
3.12 飲料中酸性橙 II 號檢測的固相萃取方法 (Copure? WAX）
3.13 進(jìn)出口食品中羅丹明 B 的檢測的固相萃取方法（Copure? ALN）
3.14 牛奶中苯甲酸檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
3.15 飼料中苯甲酸檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
3.16 咸鴨蛋中苯甲酸形维、山梨酸檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
3.17 果蔬汁中脫氫乙酸檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
3.18 豆芽中 4- 氯苯氧乙酸鈉檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
3.19 食用油中抗氧化劑檢測的固相萃取方法（Copure? 專用柱）
3.20 飲料中安賽蜜檢測的固相萃取方法（Copure? ALN）
3.21 牛奶中安賽蜜檢測的固相萃取方法（Copure? 專用柱）
3.22 飲料中紐甜檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
3.23 飲料中富馬酸二甲酯的固相萃取方法（Copure? HLB）
3.24 油炸品中丙烯酰胺檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
3.25 食品中合成著色劑的測定（Copure? 專用柱）
3.26 食品中乙二胺四乙酸二鈉鹽的固相萃取方法 (Copure? MAX)
3.27 紡織品中禁用偶氮染料檢測的固相萃取方法（Copure? AZO）
3.28 食用植物油中辣椒素檢測的固相萃取方法（Copure? Silica）
3.29 食用植物油中辣椒素檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
3.30 蜂蜜中寡糖成分的測定（Copure? 專用柱）
3.31 銀耳中米酵菌酸檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
3.32 酸奶中的有機酸檢測的固相萃取方法（Copure? SAX）
3.33 皮革中六價鉻含量的測定（Copure? 專用柱）
3.34 沐浴露中氫化可的松檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
3.35 面霜中氫醌檢測的固相萃取方法（Copure? PSA）
3.36 奶粉中香草醛檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
3.37 QuEChERS 方法用于火鍋底料中嗎啡的檢測
3.38 QuEChERS 方法用于火鍋底料中罌粟堿的檢測
3.39 QuEChERS 方法用于寵物糧中抗氧化劑含量的檢測
3.40 QuEChERS 方法用于食用油中丙烯酰胺的檢測
3.41 奶粉中雙酚 A 的 HPLC 測定
3.42 食品中 N- 二甲基亞硝胺的測定（QuEChERS 結(jié)合 GC-MS/MS 外標(biāo)法）
3.43 食品中羅丹明 B 的 UPLC-MS/MS 測定（Copure? MCX）
3.44 豆芽中 4 種植物生長素的 UPLC/ MS/MS 測定（QuEChERS）
3.45 食品中4-甲基咪唑的固相萃取法（Copure? MCX）
3.46 食品中11種合成著色劑的固相萃取方法（Copure?WAX）
3.47 奶茶中8種合成著色劑的含量測定（Copure?WAX）
3.48 食品中丙酸檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
3.49 乳粉中三聚氰胺的液相色譜-紫外檢測器檢測方案（Copure? MCX）
4 真菌霉素
4.1 大米中黃曲霉毒素 B1 含量的免疫親和柱法 （Copure? 黃曲霉毒素 B1 免疫親和柱 )
4.2 植物油中黃曲霉毒素 B1 檢測的免疫親和柱法 （Copure? 黃曲霉毒素 B1 免疫親和柱）
4.3 花生油中黃曲霉毒素 B1 含量檢測的多功能凈化柱法 (Copure? 226 多功能凈化柱 )
4.4 牛奶中黃曲霉毒素 M1 檢測的免疫親和柱法 （Copure? 黃曲霉毒素 M1 免疫親和柱）
4.5 玉米粉中玉米赤霉烯酮含量的免疫親和柱法 （Copure? 玉米赤霉烯酮免疫親和柱）
4.6 豬肉中玉米赤霉烯酮檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
4.7 玉米、醬油中嘔吐毒素的免疫親和柱方法 （Copure? 嘔吐毒素免疫親和柱）
4.8 糧油中嘔吐毒素檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
4.9 食品中赭曲霉毒素 A 含量檢測的免疫親和柱法 （Copure? 赭曲霉毒素 A 免疫親和柱）
4.10 糧油中赭曲霉毒素 A 檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
4.11 蘋果制品中展青霉素含量檢測的多功能凈化柱法 (Copure? 228 多功能凈化柱 )
4.12 果汁中展青霉素檢測的固相萃取方法（Copure? MAX）
4.13 食品中伏馬毒素的 UPLC-MSMS測定
4.14 食品中 T-2 毒素的 UPLC-MS-MS 測定
4.15 小麥粉中三種真菌毒素檢測的多功能凈化柱法（Copure? 228 多功能凈化柱)
4.16 玉米粉中黃曲霉毒素檢測的多功能凈化柱法
4.17 飼料中黃曲霉毒素B1伦秀、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測定（Copure?226多功能凈化柱）
4.18 玉米粉中黃曲霉毒素檢測的高通量固相萃取方法
4.19 蘋果醋中展青霉素含量檢測的高通量固相萃取方法 (Copure?228多功能凈化板)
5 生物樣本類
5.1 血清中布洛芬藥物檢測的快速萃取方法（CommaSep? SLE）
5.2 尿液中三環(huán)抗抑郁藥檢測的快速萃取方法（CommaSep? SLE）
5.3 血清中非甾體類消炎藥檢測的快速萃取方法（CommaSep? SLE）
5.4 血清中皮質(zhì)甾類藥物檢測的快速萃取方法（CommaSep? SLE）
5.5 血漿中尼古丁及代謝產(chǎn)物可替寧的檢測
5.6 人體血漿中大麻酚及其代謝物的 GC-MS 分析方法
5.7 人體尿液中兒茶酚胺及其代謝物的檢測
5.8 血漿中水溶性維生素含量的分析 (Copure? PPT)
5.9 血清中脂溶性維生素含量的分析（Copure? SLE）
5.10 血漿中類固醇激素含量的分析 (Copure? MS HLB)
5.11 血漿中兒茶酚胺類物質(zhì)的檢測（Copure? MS WCX ）
5.12 血漿中同型半胱氨酸含量的分析 (Copure? PPT)
5.13 血清中甲狀腺激素含量的分析 (Copure? MS MCX)
5.14 血清中肌酐含量的分析 (Copure? PPT)
5.15 血漿中血管緊張素含量的分析 (Copure? MS HLB)
5.16 血漿中醛固酮含量的分析 (Copure? MS MAX)
5.17 血清中膽汁酸含量的分析 (Copure? PPT) …
5.18 血漿中普瑞巴林和替米沙坦含量的分析（Copure? PPT）
5.19 血清中磷脂去除的分析（Copure? PRP）
6 其他類
6.1 人參中的人參皂苷 Re 檢測的固相萃取方法（Copure? C18）
6.2 保健品中淫羊藿苷檢測的固相萃取方法（Copure? PA）
6.3 黃連中鹽酸小檗堿的固相萃取方法（Copure? HLB）
6.4 銀杏提取物中山奈酚和異鼠李素的固相萃取方法（Copure? HLB）
6.5 食品中維生素 D 含量檢測的固相萃取方法（Copure? Silica）
6.6 水體中布洛芬檢測的固相萃取方法（Copure? HLB）
6.7 嬰兒沐浴露中尼泊金酯藥物檢測的快速萃取方法
6.8 貓糧中維生素 B12 的液相測定
6.9 人參中人參皂苷檢測的固相萃取方法（Copure?D101大孔樹脂凈化柱）

茶葉中多種農(nóng)藥殘留的 UPLC-MS/MS 測定（Copure? 專用柱）

2021-09-14 10:58:30
逗點生物
2071
最后編輯：陳老師 于 2022-08-15 13:42:46

一笤受、樣品提取

準(zhǔn)確稱取 10.0 g 經(jīng)粉碎的茶葉于 50 mL 離心管中穷缤，加入 30
mL 乙腈，2500 rpm 渦旋 10 min箩兽，5000 r/min 離心 5 min津肛，上
清液轉(zhuǎn)移至 100 mL 雞心瓶中，殘渣加 30 mL 乙腈汗贫，2500 rpm
渦旋 10 min身坐，5000 r/min 離心 5 min，上清液轉(zhuǎn)移并入雞心瓶
中落包，殘渣再加 20 mL 乙腈重復(fù)提取一次部蛇，合并上清液于雞心瓶
中摊唇，45℃水浴旋蒸濃縮至近干，轉(zhuǎn)移至 15 mL 離心管中涯鲁，用乙
腈定容至 5 mL 待凈化巷查。

二、樣品凈化（Copure® 茶葉專用柱 , 12 mL）

活化：茶葉柱加入約 2 cm 高無水硫酸鈉用兵，用 5 mL 乙腈 - 甲苯
溶液（3:1）預(yù)洗柱神肖；棄去流出液
上樣和洗脫：茶葉柱下接雞心瓶，取待凈化液 1 mL 過柱晴顷，收
集流出液排憨；然后加入 25 mL 乙腈 - 甲苯溶液（3:1）進(jìn)行洗脫，
收集流出液狮善。
重新溶解：洗脫液于 45℃氮吹至干翻粘，用 1 mL 60% 乙腈水溶液
復(fù)溶，過 0.22 μm 尼龍濾膜供上機測試框辞。

三蛔颖、標(biāo)曲配制

稱取空白茶葉樣品 10.0 g 按照上述一、二步驟進(jìn)行至氮吹近
干缤媒，作為空白基質(zhì)提取液政拾。
分別精密量取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)液加入到空白基質(zhì)提取液中，
用 60% 乙腈水溶液定容至 1 mL岔冯，配制成適當(dāng)濃度的基質(zhì)混合
標(biāo)準(zhǔn)工作溶液贸桶。

四、儀器條件

色譜條件
儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色譜柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm桌肴，3.0 μm)
流動相：A：水（0.1% 甲酸）
 B：甲醇（0.1% 甲酸）
洗脫方式：梯度洗脫皇筛，見表 1

表 1 梯度洗脫程序


流速：0.4 mL/min
柱溫：35℃
進(jìn)樣量：5 μL
質(zhì)譜條件
離子源：HESI
電噴霧電壓：3500 V

鞘氣壓力：30 arb
輔氣壓力：2 arb
離子傳輸管：380℃
輔氣溫度：350℃
表 2 組分名稱、保留時間及特征離子一覽表（* 為定量離子）


五坠七、實驗結(jié)果

表 3 茶葉中多種農(nóng)藥殘留加標(biāo)回收結(jié)果（0.5 mg/kg）

注：ND：未檢出


茶葉中多種農(nóng)藥檢測色譜圖如下：


六水醋、結(jié)果與討論

（1）該實驗采用 UPLC-MS/MS 進(jìn)行茶葉中多種農(nóng)藥殘留的測定，
外標(biāo)法定量彪置，建議配制基質(zhì)標(biāo)曲進(jìn)行定量拄踪，否則會存在基質(zhì)效應(yīng)，
影響儀器準(zhǔn)確定量拳魁；茶葉柱能將茶葉中大部分色素除去惶桐，除雜效
果佳，極大程度上降低了雜質(zhì)對目標(biāo)分析物的干擾潘懊。
（2）從表 3 茶葉中多農(nóng)殘?zhí)砑踊厥战Y(jié)果可知：大部分農(nóng)藥回收率
都在 70%-120% 以內(nèi)姚糊，RSD 小于 10%，可以滿足絕大多數(shù)客戶測試
需求授舟。但茶葉柱對乙酰甲胺磷婆跋、甲磺隆冈哮、氯磺隆、胺苯磺隆鹃远、多
菌靈這幾種農(nóng)藥存在吸附讼逐，造成回收率低或者無回收的現(xiàn)象，如
需對這幾種農(nóng)藥進(jìn)行測定嚎闹，建議采用 QuEChERS 方法凸翩，回收率會得
以改善。

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