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嬰兒沐浴露中尼泊金酯藥物檢測(cè)的快速萃取方法 (Copure? SLE)

2019-08-02 13:27:46
逗點(diǎn)生物
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最后編輯:逗點(diǎn)生物 于 2020-06-03 10:32:25

SLE 液液萃取柱

本應(yīng)用為將 Copure® SLE 1 mL(Cat.No.COSLE1CC)的液液萃取柱,應(yīng)用于嬰兒沐浴露中尼泊金酯藥物的快速提取和定量线召。铺韧,流程如圖 1 所示。

一缓淹、樣品提取

向 0.25 g 加標(biāo) (10 mg/mL) 嬰兒沐浴露樣品中加入 0.63mL 丙酮哈打,加入 0.3 mL 1 % 氯化鈉溶液,渦旋振蕩 30 s讯壶,靜置 30 s料仗,以 3000 r/min 離心 10 分鐘,收集上清液伏蚊。

二立轧、SLE 柱凈化

1) 上樣: 向 SLE 柱中加入上述預(yù)處理的樣品,通過短暫的負(fù)壓 (10" Hg丙挽,5~10 秒 ) 使樣品完全進(jìn)入柱床中肺孵。
2) 洗脫: 向柱中加入 5 mL 乙酸乙酯匀借,使溶劑通過重力流出并收集洗脫液颜阐。在收集結(jié)束后加適當(dāng)負(fù)壓(5"-10" Hg) 并收集最終洗脫出的溶劑。
3) 重新溶解: 將上述收集的提取液于45℃低真空下濃縮裤泄,再用緩氮?dú)饬魅コ宜嵋阴ト料迹蛊錆饪s至近干。取 1 mL 甲醇 - 水 (40:60, v/v) 定容几崔,供 HPLC 分析虽捺。

三、儀器條件

設(shè)備:Waters Alliance 2695
色譜柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
檢測(cè)器:Waters 2487 紫外檢測(cè)器
檢測(cè)波長:254 nm
流動(dòng)相:A:水 B:乙腈
洗脫方式:梯度洗脫
表 1 梯度洗脫條件


柱溫:室溫
流速:1 mL/min
進(jìn)樣體積:20 μL

四影塑、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 2 尼泊金酯的回收率